如何选择透射电镜用的载网与支持膜
平常做透射电镜实验所用的铜网,即为承载样品的载网。载网若是铜材质,就称铜网,如果是镍、钼、金、尼龙,就相应的称镍网、钼网、金网、尼龙网等。 单独使用载网,也称“裸网”。主要应用在生物制样中,可配合切片机,在水槽中用“裸网”捞取样品。再进行喷碳或喷金处理,然后进入电镜观察。大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载网”上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网,称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时,会很牢固的吸附在支持膜上,不至于从载网的孔洞处滑落。以便在电镜上观察。 当样品放在电镜中,“载网支持膜”会被电子束照射,有机支持膜上就会产生电荷积累,也会引起样品放电,发生样品飘逸、跳动、支持膜破裂等情况。所以,人们考虑在支持膜上喷碳,提高支持膜的导电性,达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”,简称“碳支持膜”,一般膜厚度为7-10nm。 从制作成本和使用效果看,铜网最经济实用,所以被普遍采用。因此,人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等,甚至被称为“铜网”,大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。准确的说,微栅是支持膜的一个品种,它是在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时,更是最佳的选择。 测试中捞样品常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大则是包埋后离子减薄。 超薄碳膜,也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。既然微栅观察效果最好,为什么还要把孔挡住呢?这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm以下的样品,分散性极好,如果用微栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果。 实际上实验室用的多的就是文中提到的喷了碳的微栅网了,一般承载样品的空洞只有数个微米大,而小孔微栅的空洞更是只有零点几个微米。不同厂家生产的铜网尺寸可能有所不同,图中所示的空洞是构成铜网的孔,实验中并不是靠它来承载样品,它的制作方法没有见过相关资料,可能只有生产厂家知道。